本方法适用于测定汽油中四乙基铅含量。

1方法概要

       本方法系采用沸腾的盐酸分解汽油中四乙基铅，使生成氯化铅。再加入过量的乙二胺四乙酸二钠 标准溶液与铅离子女或络合物。过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液用氧化锌标准溶液滴定。以1公斤 汽油中含四乙基铅克数表示。

2仪部

2.1   滴定管，25亳升。

2.2   移液管：25和50亳升。

2 3   具塞磨口锥形烧瓶：500毫升。

2.4   量筒：50和100毫升。

2.5   温度计：0〜100℃,分度为1℃。

2.6   石油密度计：0.710〜0.770克/毫升。

2.7   容量瓶：1 000毫升。

2.8   电热板或密闭电炉：300瓦。

2.9   冷凝管：五球带磨口与锥形烧瓶配套。

3     试剂

3.1   盐酸：分析纯，配成6 N盐酸水溶液。

3.2   氨水：分析纯。

3.3   六次甲基四胺：分析纯°

8.4   氧化锌：分析纯或纯粹粒（分析纯）。

3.5   乙二胺四乙酸二钠।分析他，配成0.02M乙二胺四乙籁二钠标准溶液。

3.6   二甲酚橙指示剂t配成0.5%水溶液（有效期为一个月）。

4     准备工作

4.1   0.02M氯化锌标准溶液的配制与标定：

4.1.1 称取经800℃灼烧至恒重的氧化锌1.628克，称准至0.000 2克。加入20毫升6 N盐酸水溶液及25 毫升蒸馏水使其溶解，然后移入1 000毫升容量瓶中，加蒸馏水水稀释至刻线，混匀。

      氯化锌标准溶液的克分子浓度Ml按式（1）计算，

      M1=     G      

                 81.38………………（1）

式中：

    G——氧化锌的重量，克，

81.38——每克分子氧化锌的克数。

4.1.2将纯锌粒用6 N盐酸水溶液处理，去掉表面氧化物后用蒸窗水洗涤数次，于150℃烘干，称取 1・3克，称准至0.0002克。用20毫升6 N盐酸水溶液溶解，然后移入1000毫升容量瓶中，加蒸饰水稀释至刻线，混匀。

     氯化锌标准溶液的克分子溶度”2按式（2）计算I

     M2 =   G      …………（2）

              65.38

式中：G——锌粒的重量，克；

65.38——每克分子锌的克数。

4.2          0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定：

4.2.1配制：称取8克乙一胺四乙酸二钠，溶于1000毫升蒸倒水中，混匀。

4.2.2标定：准确量取乙二胺四乙酸二钠标准溶液25亳升于锥形就瓶中，加入0.5%二甲酚橙水溶液 5 ~6滴，用氨水调至溶液呈桃红色，再用6 N盐酸水溶液调至亮黄色后，再加6 N盐酸水溶液0・5毫 升，加入六次甲基四胺1.5〜2.0克，立即用0.02M氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为桃红色即为 终点。

乙二胺四乙酸二钠标准溶液的克分子浓度M3按式（3 ）计算：

   M3=      M2.V1    ………… （3）

                    25

式中： 

M2——氯化锌标准溶液的克分了浓度；

V1——滴定时消耗的氯化锌标准溶液的体积，毫升；

25——量取乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，毫升。

每次标定至少进行三次，各次测定结果间的差数，不应超过算术平均值的0.2%，否则必须弃去。

（即：    最大值-最小值    ×100≤0.2%）

                    平均值

取不少于三次滴定结果的算术平均值作为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的克分子浓度。

5试验步骤

5.1在洁净的具塞锥形烧瓶中，用移液管注入50毫升试样，加入30毫升盐酸，装上回流冷凝管，置于 电热板或密闭电炉上加热，进行抽提。由具塞锥形烧瓶内混合液沸腾开始，记下时间，经25分钟停止 加热。用40~50毫升蒸储水冲洗冷凝管及具塞锥形烧瓶内壁，在冷水中冷却至26~30C。

5.2在经过冷却后的抽提液中，用滴定管准确加入25亳升0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液，加入 0.5%二甲酚橙水溶液5~6滴，此时抽提液为黄色,随之用氨水调至抽提液呈桃红色，再用6N盐 酸水溶液调至黄色后继续加入6 N盐酸水溶液0.5毫升，再加入六次甲星四胺1.5~ 2克,立即用0.02M 氯化锌标准溶液滴定，滴定至抽提液由黄色变为桃红色即为终点。

注，加热抽提应在通风IB内进行或在冷凝管上端接上带软木塞的胶管，胶管下端插入一个线冲气瓶内，由缓冲气 瓶引出的胶管再插入盛有氢氧化钠水溶液的瓶内。

6 计算

试样中四乙基铅含量X，用1公斤试样中含四乙基铅的克数表示，按式（4）计算，

X =     M3•V1 -M2• V2     x 323.2………… （4 ）

                   V3・P

式中：

V1——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，毫升，

M3—— 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的克分子浓度；

V2——滴定时消耗氯化锌标准诲液的体积，毫升；

M2——氯化锌标准溶液克分子浓度；

V3——试样的体积，毫升；

P——在试验温度下试样的密度，克/亳升,

323.2——四乙基铅分子量。

7  精密度

重复测定两个结果间的差数不应超过下列数值；

1公斤汽油中四乙基铝含量，克        允许差数

        小于或等于1.2              较小结果的3%

          大于1.5                  较小结果的1.5%

8报告

取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。