一、开机画面
打开仪器左侧的电源总开关,再按启动开关,仪器进入初始化界面,等待萃取液回流。萃取液回流后,仪器开始检测是否有样杯,若无样杯仪器进入提醒界面:
打开仪器前盖,放入样杯(放置于二号杯位处)待检测到样杯后仪器开始滴定测试:
滴定20滴中和液,滴定完成后仪器进入主界面,选择相应操作即可,界面如下所示:
其中点击右上角时间,可进入时间设置界面,如下图所示:
在键盘区点击“ESC”可退出时间修改界面,否则依次按位输入年月日时分秒点击“OK”完成时间设置,返回主界面。
二、仪器标定与验证
1、仪器标定
在初次使用本仪器和更换新配制的中和液(乙醇—KOH溶液)时,必须进行此过程。在仪器正常使用过程中可以略去。
将样杯放置于二号杯位处,点击仪器标定与验证,进入如下界面:
此界面显示的中和滴数为之前标定结果以及标定时间。如需重新标定,轻触“重新标定”键,界面显示如下:
按照界面提示,用移液管准确吸取BTB水溶液20ml(详见第三章 BTB水溶液配制),放入样杯并将样杯放置于任意位置,点击开始,对含BTB水溶液进行空白滴定。界面显示如下:
待空白滴定结束后,按下图提示用微量进样器取100微升0.15mol/L的标准酸溶液(邻苯二甲酸氢钾溶液(详见第三章邻苯二甲酸氢钾溶液配制)),加入样杯。
点击开始,对其进行中和滴定。
滴定完成后,弹出保存提示界面,点击保存则保存此次标定结果返回仪器标定主界面,更新标定数目以及标定时间。否则此次标定无效。
2、仪器验证
仪器验证与仪器标定基本相同,区别在于当20mlBTB水溶液空白滴定完成后,仪器进入如下界面:
直接点击“50ul”处弹出键盘可更改注入标准酸的体积,注入标准酸点击开始进行中和滴定(与仪器标定相同),中和滴定结束后,仪器进入如下界面: 当前界面显示一起验证结果,点击相应按钮进行对应操作即可。
三、样品测定
轻触屏幕上的“油样酸值测定”键,进入如下界面:
仪器先进行自检,看是否要加入萃取液。自检完成后进入如下界面:
需要注意的是首次添加萃取液需要对萃取液进行空白滴定。具体操作步骤为将一干净的样杯放入样品盘任意位置,点击空白键开始对萃取液进行空白滴定,界面显示如下:
寻找样杯,找到样杯后界面显示如下:
抽取过程中会提示更换杯子,界面如下所示:
将带有废液的样杯替换为干净的样杯,点击确定开始抽取20ml萃取液,此步骤是通过抽取两次10ml萃取液实现的,抽取完成后萃取液回流,界面如下所示:
回流完成后开始对萃取液进行空白滴定,界面显示如下:
滴定完成后自动保存空白滴定滴数。以下情况需对萃取液进行重新标定:
1)、更换萃取液;
2)、更换中和液。
若无需空白滴定,请根据自身需要,输入油样密度,根据需要点击旋转放入样杯,放置完成后点击相应按钮完成操作。点击开始按钮仪器自动寻找一号杯位,进入如下界面:
待寻找到一号杯位后,开始检测该杯位是否放置了油样,若该位置未检测到样杯则显示该杯位无油样,然后继续寻找下一个杯位。
若检测到样杯,则开始抽取萃取液,
若萃取液不足,则会出现提示界面,如下所示:
向萃取池中添加萃取液,点击确定,继续试验,界面显示如下:
抽取萃取液至反应杯中。萃取液抽取完成后进行萃取液回流,界面显示如下:
萃取液回流完成后,开始对杯内混合液进行中和滴定,实时显示滴定数目,界面如下图所示:
中和滴定结束后显示本杯实验结果,并且自动寻找下一杯位依照本杯试验流程进行试验,界面如下所示:
当全部油样测试完毕,仪器提示取出样杯,界面如下图所示:
点击旋转取出样杯,清洗烘干以备下次使用。完全取出样杯后,仪器进入数据查询界面,具体操作如下部分所示。
四、数据查询
点击数据浏览与查询,若无数据则进入如下界面:
点击返回,即可返回主界面。若有数据则进入如下界面:
轻触屏幕上的“上页”、“下页”键,可以查找测试过的结果,轻触“删除”键,即删除本页测试的结果;轻触“打印”键,可以打印页面显示内容;轻触“返回”键,即返回仪器主界面。
五、清洗关机
轻触屏幕上的“仪器清洗与关机”键,进入如下界面:
仪器开始清洗关机。若样品盘上未放入样杯,仪器进入如下界面:
在样品盘二号杯位处放置一个废液杯,点击确定,仪器继续清洗,仪器开始自动清洗管路使其返回仪器开机初始状态,清洗完毕,关闭电源。取出试样杯,洗净烘干。打开仪器后盖,把蠕动泵上部的软管压臂松开,关闭后盖。