根据GB/T7598-2008标准，JKSR-3绝缘油自动水溶性酸（pH值）测定仪采用比色法测量油中水溶性酸的含量，结果用PH值表示。在出厂之前，对仪器进行精确标定，将标准PH值溶液对应的色度值存储在仪器控制系统中，测试油样的色度值与其比较，即可得到该油样的溶于水的酸值大小。主要工作如下：
配置标准PH值溶液
1）试剂与材料
① 除盐水或二次蒸馏水， 煮沸后，pH值为6.0～7.0，电导率小于3μs/cm(25℃)
② 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂
③ 磷酸二氢钾：基准试剂
④ 氢氧化钠：分析纯
⑤ 盐酸：分析纯，相对密度为1.19
⑥ 无水磷酸二钠：有机纯
⑦ pH指示剂：溴甲酚绿，溴甲酚紫。其配制方法及变色范围见表1
表1 指示剂的配制
指示剂名称 | 变色范围 | 配制方法 |
溴甲酚绿 | 3.8～5.4 黄～蓝 | 将0.1g溴甲酚绿与7.5mL0.02mol/L氢氧化钠一起研匀，用除盐水稀释至250mL，再用0.1mol/L氢氧化钠或盐酸调整pH值为4.5～5.4 |
溴甲酚紫 | 5.2～6.8 黄～紫 | 将0.1g溴甲酚紫溶于9.25mL0.02mol/L氢氧化钠中，用除盐水稀释至250mL,再用0.1mol/L氢氧化钠或盐酸调整pH值为6.0 |
2）配制缓冲溶液
① 0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液
准确称取预先在100℃～110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾40.846g，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶，再稀释至刻度，并摇匀。
② 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液
准确称取预先在100℃～110℃干燥过的磷酸二氢钾7.218g，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶，再稀释至刻度，并摇匀。pH为3.8～7.0，间隔0.2.
③ 0.1mol/L盐酸溶液
量取17mL浓盐酸注入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度(此溶液浓度约为0.2mol/L),再用依据GB/T601制备的标准碱溶液进行标定，配制称0.1mol/L的盐酸溶液。
④ 0.1mol/L氢氧化钾溶液
迅速称取8g氢氧化钠放入小烧杯中，加入50mL～60mL蒸馏水使其溶解，移入1000mL容量瓶，再加2mL～3mL10%的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，稀释至刻度，静置澄清，取上层清液(此溶液容度约为0.2mol/L)，用GB/T601制备的标准酸溶液进行标定，配制成0.1mol/L氢氧化钠溶液。
⑤ pH标准缓冲溶液
按表2的要求配制pH标准缓冲溶
表2 pH标准缓冲溶液的配制
PH | 0.1mol/L盐酸/ml | 0.2mol/L苯二甲酸氢钾/mL | 0.1mol/L氢氧化钠/mL | 0.2mol/L磷酸二氢钾/mL | 稀释至体积 /mL |
4.0 | 0.1 | 25 |
|
| 100 |
4.2 |
| 25 | 3.0 |
| 100 |
4.4 |
| 25 | 6.6 |
| 100 |
4.6 |
| 25 | 11.1 |
| 100 |
4.8 |
| 25 | 16.5 |
| 100 |
5.0 |
| 25 | 22.6 |
| 100 |
5.2 |
| 25 | 28.8 |
| 100 |
5.4 |
| 25 | 33.1 |
| 100 |
5.6 |
| 25 | 38.8 |
| 100 |
5.8 |
| 25 | 42.3 |
| 100 |
6.0 |
|
| 5.6 | 25 | 100 |
6.2 |
|
| 8.1 | 25 | 100 |
6.4 |
|
| 11.6 | 25 | 100 |
6.6 |
|
| 16.4 | 25 | 100 |
6.8 |
|
| 22.4 | 25 | 100 |
7.0 |
|
| 29.1 | 25 | 100 |
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